Üres zselatin kapszula zselatinból készülnek, és segédanyagokkal együtt kapszulákban használják.
Leírja a hengeres, merev, rugalmas üres gyógyszerészeti kapszulát, amely visszahúzható kupakból és testből áll. A kapszula felületének tisztának, simanak, egyenletes színűnek, szagtalannak, szépen levágottnak kell lennie, és formázáskor nem deformálódhat. Lehet átlátszó (mindkettő fényvédő nélkül), áttetsző (mindkettő fényvédővel) vagy átlátszatlan (mindkettő fényvédővel).
Azonosítás (1) Oldjunk fel 0,25 g-ot 50 ml vízben, melegítsük, hűtsük le, és jól rázzuk fel. Adjunk néhány csepp kálium-dikromát TS és híg sósav (4:1) keverékét 5 ml oldathoz, hogy pelyhes csapadékot képezzen.
(2) Vegyünk 1 ml-t az (1) tesztben kapott azonosító oldatból, adjunk hozzá 50 ml vizet, és keverés után adjunk hozzá néhány csepp csersavat TS. opálosodást okoz.
(3) Vegyünk 0,3 g-ot egy kémcsőbe, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű nátronliszt, és melegítsük fel. A keletkező gáz a nedves vöröset világoskékre színezi.
Sűrű Vegyen be 10 kapszulát, hüvelyk- és mutatóujjával finoman nyomja meg a kupakot és a palack végét, majd csavarja ki, hogy felragadjon, deformálódjon vagy eltörjön. Töltse meg a palackot talkummal, rögzítse és zárja le a kapszulákat, majd dobjon le minden töltött kapszulát 1 méter magasságból egy 2 cm vastag fadeszkára. Nem szivárog por, vagy enyhe, legfeljebb 1 kapszula szivárog. Ha több mint 1 kapszula sikertelen, a tesztet meg kell ismételni, és további 10 kapszula megfelel a követelményeknek.
Morzékonyság Helyezzen 50 kapszulát egy Petri-csészébe exszikkátorba telített magnézium-nitrát oldattal, és hagyja állni 25 °C ± 1 °C-on 24 órán át. Távolítsa el és azonnal helyezze az egyes kapszulákat üvegcsövekbe (24 mm belső átmérőjű és 200 mm hosszú) függőlegesen egy falapra (20 mm vastag). Az üvegcső tetejéről szabadon engedjen a kapszulára egy hengeres ellensúlyt (22 mm átmérőjű, 20 ± 1 g tömegű teflonból). Legfeljebb 5 kapszula törött el.
Szétesés 6 kapszula talkummal töltött és szétesésre tesztelt
(XA. melléklet). Mind a 6 kapszula 10 percen belül szétesik. Ha 1 kapszula sikertelen, ismételje meg a tesztet további 6 kapszulával. Minden kapszulának meg kell felelnie a tesztnek.
Szulfitok (SO 2 formájában) Tegyünk 5,0 g-ot egy hosszú nyakú gömblombikba, áztassuk 100 ml forró vízbe, és hagyjuk megduzzadni. Adjunk hozzá 2 ml foszforsavat és 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot, és azonnal csatlakoztassuk a lombikot a hűtőhöz. Desztilláljunk le 15 ml 0,05 mol/l-es jódoldat felülete alatt, és gyűjtsünk össze 50 ml desztillátumot. Az oldatot vízzel 100 ml-re hígítjuk. Keverje jól össze, vegyen egy 50 ml-es vízfürdőt, hogy elpárologjon, adjon hozzá bizonyos mennyiségű vizet, és folytassa az elpárologtatást, amíg a folyadék szinte színtelen lesz. Hígítsuk fel az oldatot vízzel 40 ml-re, és végezzük el a szulfáthatár-vizsgálatot (B. függelék). Az opálosodás nem volt kifejezettebb, mint a 3,75 ml kálium-szulfát standard oldat (0,01%) összehasonlító oldata.
Parabének Helyezzen egy pontosan kimért 0,5 g-os kapszulát egy választótölcsérbe 30 ml forró vízzel, rázza fel, hogy feloldódjon, és hűtse le. Adjunk hozzá pontosan 50 ml étert, és óvatosan rázzuk össze, hogy elválasszon. A. Pontosan vigyen át 25 ml éteres réteget egy bepárlóedénybe, párolja el az étert, vigye át egy 5 ml-es mérőlombikba a mozgófázissal, hígítsa a jelig a mozgófázissal, és jól keverje össze, hogy megkapja a vizsgálandó oldatot. . Mérjünk le pontosan 25 mg CRS metil-parahidroxibenzoátot, CRS etil-parahidroxibenzoátot, propil-parahidroxibenzoátot és CRS butil-parahidroxibenzoátot, és helyezzük őket együtt egy 250 ml-es mérőlombikba. Hígítsuk fel térfogatra és rázzuk fel. Pontosan vigyünk át az oldatból 5 ml-t egy 25 ml-es mérőlombikba, hígítsuk térfogatra mozgófázissal, és keverjük össze referenciaoldatként. Végezze el a nagy teljesítményű folyadékkromatográfiát (VD. függelék) töltött oktadecil-szilán kötésű szilikagéllel és metanollal és 0,02 mol/l ammónium-acetáttal (58:42) mozgófázisként. A detektálási hullámhossz 254 nm, és az elméleti lemezszám nem lehet kisebb 1600-nál az etil-p-hidroxibenzoát csúcsából számítva. Fecskendezzünk pontosan 10 μl vizsgálati oldatot, illetve összehasonlító oldatot az oszlopba, és jegyezzük fel a kromatogramot. A metil-p-hidroxibenzoát, etil-p-hidroxibenzoát, propil-p-hidroxibenzoát és butil-p-hidroxibenzoát mennyiségét a csúcsterülethez viszonyítva külső standard módszerrel számítottuk ki. 05%。 A metilparabén, etilparabén, propilparabén, butilparabén összmennyisége nem haladja meg a 0,05%-ot. (Ez a projekt parabén antibakteriális szereket tartalmazó termékeket tesztel).
Vinil-klorid (ezt a terméket oxetán módszerrel sterilizálják). Vágja fel a kapszulákat darabokra, mérje le pontosan 2,5 grammot, tegye dugós Erlenmeyer-lombikba, adjon hozzá 25 ml n-hexánt, és áztassa egy éjszakán át. Tegyük át egy szeparátorba, adjunk hozzá pontosan 2 ml vizet, rázzuk össze és hagyjuk szétválni. Vegyük a vizes réteget vizsgálati oldatnak. Pontosan mérjünk le bizonyos mennyiségű vinil-kloridot, oldjuk fel n-hexánban, és hígítsuk fel n-hexánnal, hogy 22 mikrogramm/ml oldatot kapjunk, majd 2 ml vinil-klorid oldatot pontosan vigyünk át egy 24 ml n-hexánt tartalmazó szeparátorba. hexán. -Hexán, adjunk hozzá pontosan 2 ml vizet az extrakcióhoz, és vegyük a vizes réteget referenciaoldatnak. Végezzen gázkromatográfiát (VE. függelék) 10% polietilénglikollal töltött, 110 °C-on tartott kapilláris oszlopon. A vizsgálati oldat kromatogramján a vinil-klorid által okozott csúcsterület nem lehet nagyobb, mint az összehasonlító oldattal kapott főcsúcs (0,0002%).
Oxán (ez a tétel az oxános módszerrel sterilizált termékek tesztje). Mérjünk ki 2,0 g-os kapszulákat, és helyezzük őket egy 20 ml-es headspace palackba, adjunk hozzá pontosan 10 ml 60 °C-os vizet, majd zárjuk le, és jól rázzuk fel, hogy tesztoldatként feloldódjon. Tegyünk körülbelül 60 ml vizet egy 100 ml-es mérőlombikba, szárítsuk meg, zárjuk le, és pontosan mérjük le. Fecskendezzünk be 0,3 ml oxánt, rázzuk fel dugó nélkül, dugóval és pontosan mérjük le. A tömegkülönbség az oldatban lévő oxán tömege. Vegyünk megfelelő mennyiségű oldatot, és hígítsuk fel vízzel, hogy referenciaoldatként 2 μg/ml oldatot kapjunk. Töltsön át pontosan 1 ml referenciaoldatot egy 20 ml-es űrtartalmú injekciós üvegbe, és adjon hozzá pontosan 9 ml vizet. Végezze el a maradék oldószer vizsgálatát (VIIP. függelék, 2. módszer). Használjon 5% metilpolisziloxánnal vagy polietilénglikollal (vagy hasonló polaritású állófázissal) töltött oszlopot. Tartsa az oszlop hőmérsékletét 45 °C-on, és 15 percig 80 °C-on egyensúlyozza ki a fejteret. A vizsgálati oldat kromatogramján az oxán csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint az összehasonlító oldat fő csúcsterülete (0,0001%).
Súlycsökkenés szárításkor Mérjünk le pontosan 1,0 g-ot, válasszuk le a testet a kupakról, és szárítsuk 105°C-on 6 órán keresztül, 12,5-17,5%-os súlyveszteséggel.
A gyulladási maradék legfeljebb 2,0% (átlátszó), 3,0% (átlátszó), 5,0% (átlátszatlan) (VIII. N. függelék), használjon 1,0 g-ot.
Mérjünk be pontosan 0,5 g krómot egy PTFE tartályba, adjunk hozzá 5-10 ml salétromsavat, jól rázzuk fel, és 100 °C-on 2 órán át elősterilizáljuk. Leállítja és lehetővé teszi az emésztést mikrohullámú emésztőrendszerben. Amikor az emésztés befejeződött, pároljuk be az oldatot egy főzőlapon, amíg vörösesbarna gőzök nem keletkeznek, és közel száraz lesz, majd óvatosan melegítsük. Öntse át egy 50 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá 2%-os salétromsavat, hígítsa fel a jelig, és használja vizsgálati oldatként (ha a kapszula titán-dioxidot tartalmaz, centrifugálja vagy szűrje le a szétesett vizsgálati oldatot, és vegye ki a felülúszót vagy a frissített szűrletet Vizsgálati oldat, vagy a szétesés előtt adjunk hozzá 1 ml hidrogén-fluoridot a széteséshez.). Végezzen vakpróbát, és hagyja ki az ellenőrzött anyagot. A kapott oldatot vakoldatként használjuk fel. Pontosan vigye át a megfelelő mennyiségű króm standard oldatot, és hígítsa fel 2%-os salétromsavoldattal
Készítsen 1,0 μg/ml-es oldatot króm standard törzsoldatként. Mérés előtt pontosan pipettázzunk megfelelő mennyiségű króm standard törzsoldatot, és hígítsuk fel 2%-os salétromsav oldattal 0-80 ng/ml folyamatos oldattá, mint króm standard oldatot. Végezzünk atomabszorbancia spektrofotometriát (XII. D. függelék, 1. módszer) a referencia- és vizsgálati oldatok 357,9 nm-en mért abszorbanciájának meghatározásához. A számított krómtartalom nem haladja meg a 0,0002%-ot. Választott döntéshez induktív csatolású plazma tömegspektrometriával (XII. D. függelék, 1. módszer).
A nehézfémeket nehézfém-határvizsgálatnak vetjük alá, adjunk hozzá 0,5 ml salétromsavat, pároljuk el a nitrogén-oxid gőzének eltávolítása érdekében, hűtsük le, adjunk hozzá 2 ml sósavat, párologtassuk be vízfürdőn, adjunk hozzá 5 ml vizet, enyhén oldjuk fel és melegítsük, szűrjük (az átlátszó üreges kapszulát nem kell szűrni), és a maradékot 15 ml vízzel mossuk. A szűrletet és a mosófolyadékokat egyesítsük a B csőbe. Ellenőrizzük a (VIIIH. függelék 2. módszere szerint). Ha a vas-oxid pigmentek jelenléte az üreges kapszulákban megzavarná az eredményeket, kövesse az első módszert az eljárás után "...töltsön át egy nano pigment küvettába és hígítsa fel 25 ml-re vízzel". Használja a tesztben kapott maradékot a 0,004%-ot meg nem haladó maradékok elégetésére.
A mikrobiális határértéket a mikrobiális határértékre vizsgálják (XI. J. melléklet), a baktériumok száma nem haladja meg az 1000 CFU-t, a gombák és élesztőgombák száma nem haladja meg a 100 CFU-t, a vizsgált anyag minden grammja nem tartalmaz Escherichia colit, ill. a szalmonella nem fordul elő a vizsgált anyag 10 grammjában.
kategória Elkészítésénél használt gyógyszerészeti gyógyszerészeti segédanyagok üres gyógyszerészeti kapszula .
Tárolás Légmentesen záródó edényben 10-25°C hőmérsékleten és
Relatív páratartalom 35%-65%.
Az 1-es jelnek fel kell tüntetnie a használt korróziógátló nevét, és azt, hogy etilén-oxidot használnak-e a sterilizáláshoz; A 2-nek a termék kinematikai viszkozitásának megjelölt értékét és tartományát kell jeleznie (amely a következő módszerekkel határozható meg).
Viszkozitás Tegyen 4,50 g-ot egy előre lemért 100 ml-es főzőpohárba, adjon hozzá 20 ml meleg vizet, és 60 °C-os vízfürdőben enyhe keverés közben melegítse fel oldódásig. Vegye ki a főzőpoharat a kádból, és gyorsan törölje le a vizet kívülről. Adjunk hozzá vizet a géloldathoz az alábbi képlet szerint szükséges teljes tömegig (15,0% szárazanyag). Tegyük a homogenizált oldatot egy száraz, dugós Erlenmeyer-lombikba, zárjuk le szorosan, és tegyük 40 °C ± 1 °C-os vízfürdőbe. Amikor a géloldat eléri a 40°C ± 1°C-ot, vigye át az oldatot egy Ostwald-típusú viszkoziméterbe, és végezzen viszkozimetriai vizsgálatot 40°C ± 0,1°C-os vízfürdőben (VI. G. függelék, 1. módszer, egy belső átmérője 2,0 mm). kapilláris).
